如何测定不饱和树脂凝胶时间

本标准适用于测定以苯乙烯为交联剂的不饱和树脂的 25℃凝胶时间。采用三种方法:凝胶时间测定仪法、搅拌器法和手动法。

如何测定不饱和树脂凝胶时间

1试剂

引发剂、促进剂种类和使用量可根据不饱和树脂的种类和用途选择。

建议引发剂使用过氧化环己酮邻苯二甲酸二丁酯糊,促进剂使用环烷酸钴苯乙烯溶液。

2  仪器和设备

2.1 凝胶时间测定仪:示意图见下图。 (图略)

注:不锈钢联杆长度为 100mm,直径约 3mm。圆片厚度为 1.5mm,直径为 22.4~22.3mm。

不锈钢联杆与圆片总重量为 16.2±0.02g。联杆运动距离为 12.7mm,每分钟往复一次。

2.2 电动搅拌器:30W。

2.3 恒温水浴:控制温度精度为±0.5℃。

2.4 秒表。

2.5 150ml 的直筒形烧杯。

2.6 温度计:最小分度值 0.1℃。

2.7 药物天平:最大称量 200g,感量 0.2g。

2.8 移液管:容量 5ml,最小分度值 0.05ml。

2.9 滴瓶:500ml。

3  试验步骤

3.1 凝交时间测定仪法

3.1.1 将水浴温度调节在 25±0.5℃。

3.1.2 以烧杯为容器,用药物天平称量 100g 试样及引发剂,准确至±0.2g。将烧杯放

在水浴中(试样液面低于水面 2mm)恒温,小习搅匀。

3.1.3 当试样温度为 25±0.5℃时,用移液管准确加入促进剂,当加入最后一滴时,开动凝胶时间测定仪,并充分搅拌。

3.1.4 待试样搅匀后将凝胶时间测定仪的联杆放入试样中央,调节其高度,使杆上升到最高时,联杆底部圆片上表面与试样液面一致。

3.1.5 当试样凝胶时,凝胶时间测定仪自动停止运动,记下凝胶时间读数。

3.2 搅拌器法

3.2.1 取样与恒温操作同 3.1.1 和 3.1.2。

3.2.2 当试样温度为 25±0.5℃时,用移液管准确加入促进剂,当加入最后一滴时,启动秒表,用玻璃棒将试样搅匀,并将下端圆滑的直径约 6mm 的玻璃棒装在搅拌器上。开动搅拌器,使其速度为 60r/min,并使其玻璃棒插在试样中央。

3.2.3 当试样沿玻璃棒开始上升(爬杆)时停止秒表,记下秒表所示的时间即凝胶时间。

3.3 手动法

3.3.1 取样和恒温操作同 3.1.1 和 3.1.2。

3.3.2 当试样温度为 25±0.5℃时,用移液管准确加入促进剂,当加入最后一滴时,启动秒表,搅匀试样。

3.3.3 每隔 30s 观察,用玻璃棒试验试样流动情况,直至出现拉丝状态时,停止秒表,记下秒表所示的时间即凝胶时间。

4  试验结果

凝胶时间以分、秒计。进行2次平行试验,两次试验结果的相对误差不超过10%,超过10%时应重新进行试验。取其算术平均值作为测定的最终结果。

5  试验报告

试验报告包括下列内容:

a. 试样名称、牌号、编号;

b. 试样来源、送样日期;

c. 引发剂、促进剂的种类、规格、用量;

d. 所用方法;

e. 测试结果;

f. 测试人员、测试日期